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化妆品检测

化妆品检测(化妆品)通常和人体直接接触,其安全问题备受关注。世界各国均有相应的法规来管控化妆品,以保障消费者的健康。

化妆品检测步骤分类

 一、pH 值的测定  
1、分析步骤  
  1. 按说明书调节好仪器。  
  2. 玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡 12h 以上。  
  3. 将酸度计的电极浸入 25℃与样品溶液相接近的 pH 值标准缓冲溶液中, 校 正酸度计刻度。
  4. 溶液状样品可直接取样测定、膏、霜、粉等固体及半固体样品按 样品 加 9ml 纯水的比例准确称取放入 50ml 烧杯中搅拌 5min (必要时可加温到 40±1℃),使样品混溶均匀  。
  5. 测定完毕后,将电极冲洗干净 ( 10 ) ,其中玻璃电极浸在水中备用。 

2、中华人民共和国有关化妆品 GB 、 QB 、 ZBY 标准的 pH 范围、测定方法、标准号资料供参照执行。
专业标准-(ZBY)

发用冷烫液   卷发剂    GB11428-89  
发用冷烫液   走型剂 GB11428-89
发乳    GB11429-89
唇膏   GB11430-89
润肤乳液 GB11431-89
洗发液 GB11432-89
护发素    ZBY42003-89
化妆粉饼  ZBY42004-89
染发水 ZBY42005-89
染发粉 ZBY42005-89

 3、 制备 pH 标准溶液和样品的稀释水应是去离子水, 25℃时电阻率应大于 0.5M·cm,从混合柱去离子器出口直接接取,或煮沸蒸馏水 15min ,冷却,除 去二氧化碳, pH 升到 6.7 ~ 7.3 的制备水。
 4、 缓冲溶液应用聚乙烯瓶贮存。 商品缓冲溶液经长期贮存虽未启开使用, 也可能有变化。由磷酸盐、硼酸盐、碳酸盐制备的中性到碱性 pH 范围的缓冲溶 液, 对大气中的二氧化碳特别敏感, 所以应注意密封保存。
     
二、镉检测
 1、化妆品中镉的测定原子吸收法   样品经预处理,使镉以离子状态存在于溶液中,试液中镉离子被原子化后, 基态原子吸收; 来自镉空心阴极灯的共振线, 其吸收量与样品中镉的含量成正比。 在其他条件不变的情况下, 根据测定被吸收后普贤强度, 与标准系列比较, 进行 定量。  
 2、化妆品中镉的测定   双硫腙比色法   在碱性溶液中,镉离子与双硫腙产生红色络合物,用氯仿提取后比色定量。
 3、 化妆品中铋测定   铋化合物作为漂白剂和珠光剂添加在化妆品中。 亚硝酸铋是收敛剂, 对皮肤 有漂白作用。日本化妆品卫生标准规定最大允许用量为 3% ,国外资料报导,长 期用含铋化合物的药品,对神经系统有副作用。   测定方法有二甲酚橙定性法,乙二胺四乙酸二钠( EDTA-2Na )滴定法、原子 吸收分光光度法。


( 一 ) 二甲酚橙定性法   
   1. 原理 :铋离子和二甲酚橙在酸性条件下一步呈现红紫色。
   2.  试剂:0.2% 二甲酚橙溶液:称取二甲酚橙( xylenolorange) 0.1g 溶于 50%乙醇并稀释 至 50ml 。
   3. 分析步骤 :称取样品约 25 ~ 30mg 置于 25ml 比色管中, 加 15 %硝酸 lml 于沸水浴中加热 2min , 加 10ml 水,冷却后加 2 滴 0.2 %二甲酚橙指示剂,如有铋化合物存在,溶液呈 现红紫色。
( 二 ) 乙二胺四乙酸二钠滴定法( EDTA-2Na )   铋和硫脲反应生成黄色络合物,此络合物不稳定。用 EDTA-2Na 滴定时,络 合物中的铬和 EDTA-2Na 反应生成无色络合物,黄色消失即为反应终点。

 三、 化妆品中汞的测定  
化妆品卫生标准中规定, 汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分, 汞的检验方法很多,除已于 1987 年订为标准检验方法 GB7917.1 一 87 的还原一氧化的冷原子吸收法外,尚有可以快速定性的碘化亚铜法和高温热解 - 金汞齐富集 - 冷原子吸收法等。  
 ( 一 ) 碘化亚铜定性法
    1.  应用范围:本方法适于化妆品中汞的快速定性检验。其中快速法( 5.1 )适用于不含煤 焦油色素之化妆品中无机汞盐的检测, 如因检样所含色素使其呈色难于辨认时可 使用 5.2 的萃提法。  
    2 . 原理:化妆品中的无机汞盐与碘化亚铜形成红色含汞的碘络合物 Cu 2 HgI 4   (二)催化 - 富集 - 冷原子吸收法  
    1.  应用范围 :本法适用于化妆品中汞的测定。
    2.  原理  :样品在表面活性剂作用下经高速散处理, 使油、 霜、 膏等与水充分混和并均 分散在制成的样液中。样液中的汞在碱性介质中和 Cu 2+ 存在下,被氯化亚锡还原 为汞原子, 与干扰物质一同被载气带入高温的钯催化管, 消化去除所有的干扰物 质后,汞由金膜汞富集管捕捉吸收,经释放后用测汞仪测定。


化妆品检测范围
清洁类化妆品:洗面奶、卸妆水(乳)、清洁霜(蜜)、面膜、花露水、痱子粉、爽身粉、浴液、洗发液、洗发膏、剃须膏、洗甲液、唇部卸妆液等。
护理类化妆品:护肤膏霜、乳液、化妆水、护发素、发乳、发油/发蜡、焗油膏、护甲水(霜)、指甲硬化剂、润唇膏等。
美容/修饰类化妆品:粉饼、胭脂、眼影、眼线笔(液)、眉笔、香水、古龙水、定型摩丝/ 发胶、染发剂、烫发剂、睫毛液(膏)、生发剂、脱毛剂、指甲油、唇膏、唇彩、唇线笔等。

检测指标
微生物指标:菌落总数、霉菌和酵母计数、大肠菌群、粪大肠菌群、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、军团菌等。
理化指标:总活性物、铅、砷、汞等重金属,甲醇、甲醛、黄曲霉毒素、耐寒、耐热、磷酸盐、pH、水分含量等。
毒性试验:鼠伤寒沙门氏菌/细菌回复突变试验、急性经口毒性试验、急性经皮毒性试验
酶活性检测:纤维素酶、糖化酶、淀粉酶、蛋白酶、耐热淀粉酶、超氧化物歧化酶(SOD)等。
安全性检测:杀菌剂、防腐剂、防霉剂和抗菌剂等。

化妆品检测项目
1、常规项目:甲醛、甲醇、巯基乙酸、氢醌、苯酚、维生素D2、维生素D3、氨基酸。
2、无机检测:可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、总氟、锶、镉、汞、砷、铅、pH值、游离氢氧化物。
3、微生物:细菌总数、粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌。
4、性激素:雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮。
5、防晒剂:二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯。
6、防腐剂:甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸,对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯。
7、染发剂中的染料:氨基苯酚、间苯二酚、苯二胺。
8、α-羟基酸:酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸。
9、去屑剂:水杨酸、酮康唑。
10、抗生素:甲硝唑、二水土霉素、金霉素、土霉素、盐酸多西环素、氯霉素、盐酸四环素、盐酸美满霉素。
11、防晒化妆品UVB区防晒效果、紫外线吸收剂定性及定量。
13、41种糖皮质激素检测。
14、过敏源物质检测。

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